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分析COD測定用重鉻酸鉀法的影響因素

發布時間:2022-06-01 10:54:56   訪客:1653

COD值反映還原物質對水體的污染程度,是評價水中有機物污染程度的主要指標之一,也是水質監測的主要參數。  《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法(HJ828—2017)》(以下簡稱《國標法(HJ828-2017)》)中測定的COD定義為:硫酸-硫酸銀體系中 ,加入一定量的重鉻酸鉀溶液氧化水中的還原性物質,消耗的重鉻酸鉀對應的氧氣質量濃度(mg/L)即為水樣的COD。該方法的優點是重鉻酸鉀標準溶液穩定,可長期保留;有機物的氧化率較高,一般水樣的氧化率可達90%;重現性和準確性高;應用范圍廣。這種方法的缺點是加熱時間長,費時費力,而且用來掩蔽Cl-的硫酸汞是有毒物質,會對人體造成傷害,而且干擾因素也很多。COD的測定受所加入氧化劑的種類和濃度、反應溫度、催化劑、反應溶液的酸度、時間等因素的影響,需要嚴格操作測定。

COD測定過程中容易受到多種因素的影響。本文以國標方法(HJ828-2017)為基礎,探討了實驗用水、Cl-和消解時間對COD測定的影響。從實驗中得出以下結論:

(1)分別用自來水、蒸餾水、高純水和超純水做空白實驗時,蒸餾水的空白值為0.69 mg/L是最小的。因此,在測量COD時,盡量使用蒸餾水作為空白試驗水,以使測量結果更加準確。

(2)Cl-是COD測定過程中的主要影響因素,Cl-對COD測定值的干擾隨著其濃度的增加而增加。試驗表明,采用COD-Cl-標準曲線校準法測定高氯離子水樣時,檢測結果的相對偏差在2.4%以內,準確度好,適用于低COD高氯水樣的測定。將三組實驗結果進行比較得出結論,采用COD-Cl-標準曲線校正法計算過程中的絕對偏差為±1 mg/L,相對偏差的波動范圍逐漸變小是隨著背景 COD 值的增加。

(3)不同的消解時間也會影響COD的測定。恒溫消解2 h測定的COD值最準確,消解時間小于或大于2 h測定的COD值存在偏差。因此,水樣COD值采用國標法(HJ828-2017)測定時,消解時間應為2 h。

(4)通過比較COD-Cl-標準曲線校準法、HgSO4掩蔽法、AgNO3沉淀法和氯氣吸收校準法的COD測量結果,得出COD-Cl-標準曲線校準法和氯氣吸收校準法測量的COD值比較接近真實值,相對偏差滿足規定要求,而足量HgSO4掩蔽法和AgNO3沉淀法結果偏差較大,不適合低COD高氯水樣的測定。


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